执业药师考试综合辅导:非水溶液滴定法
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非水溶液滴定法 非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱金属盐类药物的含量,也用于测定某些有机弱酸的含量。 本资料来源于贵-州-学-习-网 资格考试执业药师考试 非水溶剂的种类(1) 酸性溶剂 有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,最常用的酸性溶剂为冰醋酸。 (2) 碱性溶剂 有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。 (3) 两性溶剂 兼有酸、碱两种性能,最常用的为甲醇。 (4) 惰性溶剂 这一类溶剂没有酸、碱性,如苯、氯仿等。 第*法 除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液(0.1mol/l)8ml],加冰醋酸10~30ml使溶解,加各药品项下规定的指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/l) 滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果用空白试验校正。 若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃,则应重新标定;若未超过10℃,则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。n<[1]>=───────────── 1+0.0011(t<[1]>-t<[0]>) 式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数;t<[0]>为标定高氯酸滴定液时的温度;t<[1]>为滴定样品时的温度;n<[0]>为t<[0]>时高氯酸滴定液的浓度;n<[1]>为t<[1]>时高氯酸滴定液的浓度。 供试品如为氢卤酸盐,应在加入醋酸汞试液3~5ml后,再进行滴定;供试品如为磷酸盐,可以直接滴定;硫酸盐也可直接滴定,但滴定至其成为硫酸氢盐为止;供试品如为硝酸盐时,因硝酸可使指示剂褪色,终点极难观察,遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。 电位滴定时用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极(玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液)为参比电极。 第二法 除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗碱滴定液(0.1mol/l)8ml],加各药品项下规定的溶剂使溶解,再加规定的指示液1~2滴,用规定的碱滴定液滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果用空白试验校正。 在滴定过程中,应注意防止溶剂和滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气,以及滴定液中溶剂的挥发。 电位滴定时所用的电极同第*法。