药分：巴比妥类药物的分析

第十三章 巴比妥类药物的分析第一节 基本结构与性质一、 基本结构：巴比妥类：二、特性：1、弱酸性：水液显酸性，与强碱成盐，盐类水液显碱性，加酸后析出游离巴比妥类沉淀。 2、易水解：酰亚胺基团与碱液共沸放出氨气，使红色石蕊试纸变蓝。 3、易与重金属离子反应：产生有色沉淀。用于鉴别和含量测定。 4、具紫外特征吸收：酸性不电离，无明显吸收，碱性电离，有吸收。第二节 鉴别试验一、 丙二酰脲类反应：药典下银盐与铜盐反应1、 与银盐反应：在碳酸钠溶液中加入硝酸银试液生成白色沉淀--溶解。2、 与铜盐反应：在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，3、 生成配位化合物，4、 显紫色。硫喷妥显绿色。二、熔点测定：异戊巴比妥钠和注射用硫喷妥钠的鉴别方法均采用熔点测定法。3、 钠盐的鉴别反应：附录中一般试验项下1、 焰色反应：显鲜绿色 铂丝烧红，2、 浸入盐酸，3、 反复4、 。5、 与醋酸氧铀锌6、 反应：生成黄色沉淀4、 取代基或元素反应：1、 芳环取代基反应： (1)与亚硝酸钠-硫酸反应：橙黄色-橙红色 有苯环取代基(2)与甲醛-硫酸的反应：生成玫瑰红色环 有苯环取代基2、 不3、 饱和烃取代基反应：司可巴比妥含丙烯基，4、 使碘试液棕黄消失 。5、 硫元素反应：NaOH试液中与铅离子反应，6、 生成白色沉淀--黑色硫化铅。第三节 检查一、苯巴比妥中特殊杂质检查：1、酸度 2、乙醇溶液的澄清度 3、中性或碱性物质二、溶出度：苯巴比妥和异戊巴比妥片检查溶出度第四节 含量测定一、银量法：异戊巴比妥及其钠盐、苯巴比妥及其钠盐采用甲醇--3%无水碳酸钠溶剂系统，用甲醇溶解，新鲜配制无水碳酸钠，照电位滴定法，用硝酸银滴定。 银--玻璃电极 临用硝酸浸洗1-2分。二、溴量法：司可巴比妥含丙烯取代基与溴发生加成反应三、紫外分光光度法：注射用硫喷妥钠含量测定采用对照品比较法